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針對微觀結構分析的金屬金相制備

更新時間:2025-05-13點擊次數:262

為確保金屬結構特性的正確表達,樣品必須正確制備。 下面的步驟是對這一過程的一般介紹,但是金相制備方法應根據材料而定。


步驟 1: 切割用于微觀結構分析的工件

采用濕磨料切割工藝從工件上取一個有代表性的樣品。 選擇的切割工藝應確保樣品不會受到任何改變結構的損壞,并應適合材料和應用。

圖 7: 帶有夾緊齒輪的濕磨料切割機,用于從齒輪的齒截面取樣。 通常,該截面部分將進行感應硬化或表面硬化。 樣品將用于檢測截面的結構和硬度。

步驟 2: 鑲嵌用于微觀結構分析的樣品

鑲樣過程用于固定切割件以使其更容易處理,同時用于對切割件的尺寸進行標準化。 盡管典型的是采用環氧樹脂或丙烯酸樹脂,但也可以使用各種熱鑲樣和冷鑲樣技術及樹脂。

冷鑲樣:最高約 100°C,在大氣壓下或真空狀態下

熱鑲樣:在最高 350 巴和 180°C 下

圖 8: 各種不同形狀的鑲嵌樣品。 用合成樹脂鑲嵌樣品可確保良好的制備效果,并提高剩余過程的效率。

步驟 3: 研磨和拋光用于微觀結構分析的樣品

制備用于顯微鏡檢測的樣品時,研磨和拋光過程是最重要的步驟。 在此過程中,宏觀粗糙的切割表面轉變為反射表面。

 如果只是為了使宏觀結構可見(通常是為了用體視顯微鏡或放大鏡進行檢查),幾個粗磨步驟以及用酸性或堿性溶液進行對比就足夠了。 (為了節省時間,這些樣品在制備時通常不鑲嵌。)

為使結構的微觀元素在反射光顯微鏡下可見,需要進行鏡面拋光。 鏡面研磨和拋光工藝流程如下:

首先在表面上進行粗磨。

用精細到非常精細的磨料輕柔地拋光表面,直到幾乎所有損傷區域被清除干凈,通常使用以金剛石、氧化鋁或膠質二氧化硅作為磨料的適當拋光布和盤片。

使用微分干涉對比 (DIC)——這是反射光顯微鏡的一個對比度選項——進行表面檢查,以確保表面質量足夠高,可以繼續進行蝕刻。 如果仍然可以在 DIC 中看到變形,則需要繼續進行拋光步驟。

對表面進行蝕刻,以增強在明場條件下不可見或可見程度有限的對比。 通常只使用弱酸。

低濃度蝕刻液在乙醇中含有 1-3% 的硝酸(硝酸乙醇),常用于低合金和中合金碳鋼或鑄鐵。

耐腐蝕鋼需要特殊的蝕刻工藝,如彩色蝕刻。

圖 9: 兩層碳化硅箔上的焊縫,經 5% 硝酸水溶液宏觀蝕刻。ZEISS Stemi 508 體視顯微鏡成像,15x 放大

圖 10: 含碳化鈦和氧化鈦的鐵素體鋼,經 1μm 金剛石機械制備。 在微分干涉對比圖像中仍能觀察到細微的變形痕跡。 樣品未進行蝕刻。ZEISS Axio Imager 成像,DIC,100x 物鏡

圖 10: 含碳化鈦和氧化鈦的鐵素體鋼,經 1μm 金剛石機械制備。 在微分干涉對比圖像中仍能觀察到細微的變形痕跡。 樣品未進行蝕刻。ZEISS Axio Imager 成像,DIC,100x 物鏡

圖 12: 耐腐蝕奧氏體-鐵素體鋼(雙相),經 20% 氫氧化鈉溶液電解蝕刻。 奧氏體晶粒(淺棕色)鑲嵌在藍棕色的鐵素體基體中。ZEISS Axiolab 成像,DIC,20x 物鏡



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